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標題: 聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗 [打印本頁]
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:24
標題: 聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:25 編輯
" I* r1 z1 M1 w9 G! V$ t4 G
& T9 g1 e, A2 C/ C# P JPVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。0 Y: ~3 a1 J6 Z2 e$ i7 ~: w+ {
一、PVA漿料的質量檢驗指標
' }( v7 H9 I9 ~1 p3 S6 T# A& i醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。2 P# A3 P% N1 f, U0 t( \# l1 `
二、PVA的鑒別
' H7 z p2 ]+ K! }. M5 K下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。, K8 u9 R3 H* d
（一）試驗準備
6 n2 G ~+ Y8 U1.溶液A
! e3 X2 V4 r8 h將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
. ]& F4 h6 g' m* L% p4 K- @7 O2.溶液B
9 L2 |$ e% b' X, B90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。9 C0 X+ P+ ?5 l+ w8 Q, K. `
（二）檢驗規程
, i$ |8 b: C9 m% z$ u0 y試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
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作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:31
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:34 編輯
( k% ?2 f$ v8 } h
8 U+ _; Q7 e9 E- B$ { s三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
0 H$ S) o3 r9 b- \6 I2 m/ H紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。
普通ＰＶＡ的主要質量指標
0 v' ]8 M7 V. c
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:34
6 o# |5 {9 j8 K3 x; C四、試驗周期
5 {4 R8 z7 k9 Q% F" n8 r R7 h2 hＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:39
1 l/ J& W7 z2 a m9 Z3 Z7 I
五、試驗方法與計算
6 z1 f T7 T4 Q/ e8 u進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。0 N& U7 F8 u/ B6 }( t7 ~! d& Q `" A
（一）揮發物含量的測定
: W( _: S- H; N/ ^. @5 c1.取樣! X8 k( { g0 H L" V
被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。$ F* R s! c( K8 P6 {- h- ~) E- n
2.測試原理$ b5 X- B5 s! C* u! e
將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。5 H! O6 J' m' u5 K
3.揮發物含量的計算1 p. N7 Y8 W" _# W' Q* q
揮發物含量={m[sub]1[/sub]-m[sub]2[/sub]}×100%/{m[sub]1[/sub]-m[sub]0[/sub] }
1 ]' K* J9 ~& W; h
2 H9 q8 `$ c* r8 s% _, {" x: [
式中：m[sub]0[/sub] ——稱量瓶的質量，g；
m[sub]1[/sub]——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
# y: ^' u" g: y; ?1 ?) \& B1 u/ Gm[sub]2[/sub]——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。5 _6 V% L; b1 [
（二）黏度的測定
# z5 ^4 a! k; {8 y1.絕對黏度* D! C4 z* b1 O; d0 Y
測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
" R$ o6 l9 h8 i a2 C+ r9 b2.相對黏度
2 t5 o e! P# h% i6 _稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。5 A6 ^6 v f+ J, w$ i
: }: Z+ o9 N5 ~% }8 }+ G; _# X
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:54
4 D+ T# w) V# |0 P* X0 C: J" D
（三）平均聚合度的測定
& h; r) ]4 z" ]1.測試原理
9 d( s, v! h7 N0 [) g6 Y用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。 , Y( ~2 d& ^. z3 f7 E
2.平均聚合度（DP）的計算% n2 g7 Y, y: s, {2 Q& s
式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；
η[sub]τ[/sub]——黏度比（相對黏度）；9 m/ r: u+ }- H1 D2 A t( m
C[sub]υ[/sub]——濃度，g/L；
" C; ]% \$ s+ E+ o( LT——試樣溶液的自由下落時間，s；, g6 c# v; M" O# N+ z
T[sub]0[/sub]——蒸餾水自由下落時間，s。$ v7 ]5 E& F" s$ V
（四）醇解度的測定% b" A2 ~: \* z! t
1.PVA醇解度的測定原理
' ~/ J) ~3 v$ m/ t! s聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。- B* l' \0 ^* Y. K) r/ t u$ C8 E
2.測試方法5 L" f8 U2 A, h/ F) |9 X& p# {8 J
(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。+ |* B M# ~( R, I$ _2 ?) r
(2)殘留醋酸根含量的計算：
) ?) l$ E# p2 ?8 d/ B4 N k yX={（V[sub]2[/sub]-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X[sub]P[/sub]}
式中：X—— 殘留醋酸根含量；- g# h. a5 Q; ~7 R8 c& `- h2 o6 ?
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
1 E5 b9 Q4 g# w; B0 b# ~; x2 tX[sub]P[/sub]—— PVA試樣的純度；. T/ {+ K- m1 ~+ h
m —— 試樣的質量,g；9 `2 s* k+ g' f; R1 j
V[sub]2[/sub] —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；; S' l$ l% |+ O# s7 A
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
/ r& O3 Y- ^7 a& v- R（3）殘留醋酸基含量的計算：
. h" m! @ H3 O5 v6 {. D殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}
（4）醇解度的計算：9 T+ R' q, @9 W1 G
醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%
6 ]4 p9 i5 O. n t% R1 H7 n+ Q) P2 P2 Q$ d7 l
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