聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗

9 B4 B  V) H& K7 y& \  [* LPVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
! a" \# M8 ~3 S1 N8 w" l一、PVA漿料的質量檢驗指標
醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
二、PVA的鑒別
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
（一）試驗準備
- ?* W, W; a" k+ J1.溶液A
將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
9 G6 [7 R7 x# B: T2.溶液B
" [3 r3 l2 b# o+ d90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
* m5 E' g8 E; G4 S! S" Z（二）檢驗規程
試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。

三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
9 U6 ], J" Z/ s: b2 ~紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。

普通ＰＶＡ的主要質量指標

6 Y. }, M$ L( n9 S

四、試驗周期
ＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。

4 E, g' W. ]; [/ @$ ~& l五、試驗方法與計算
進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
+ K8 a' a8 q" M1 P: d) V, ^2 o" c+ f3 {（一）揮發物含量的測定
1.取樣
被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
2.測試原理
! e$ l3 O9 z* K! [" j) b將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。
# ^: u# N8 u# U& \% J" W$ m# |+ I3 C3.揮發物含量的計算

揮發物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }
1 x: G  B$ n% W+ A- a

( C9 K8 n' r2 |9 [* j3 \

式中：m₀ ——稱量瓶的質量，g；

m₁——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
m₂——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。
; e/ k# t% a- m; t0 T（二）黏度的測定
" ?$ w, u0 s& t8 @/ o4 k  O9 B1.絕對黏度
測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
  p: x& y  m6 |1 R. c2.相對黏度
稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。

( j# ~2 m  x3 M  m; p% P$ ]* ?（三）平均聚合度的測定
/ `/ g2 Z  U: H" w, L+ z: l9 N, v1.測試原理
用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。
2.平均聚合度（DP）的計算
8 p" z$ N0 X4 L" C8 `( u. [

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
C_υ——濃度，g/L；
T——試樣溶液的自由下落時間，s；
# O! \4 I) @7 _T₀——蒸餾水自由下落時間，s。
（四）醇解度的測定
1.PVA醇解度的測定原理
( u) Q! G( X& i9 _0 M2 G聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
$ X) H" M% W# F2.測試方法
(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
(2)殘留醋酸根含量的計算：
; l1 N9 k$ |" U" L) {

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
. {- W3 w* t" w8 t  e  ?X_P—— PVA試樣的純度；
m —— 試樣的質量,g；
! \' Q3 X  S6 D6 q7 _+ o  @V₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
（3）殘留醋酸基含量的計算：
2 X' s# j# ]9 k  o' E8 q

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
0 `: o' n5 Z0 z  ~醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%
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