聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗

/ u6 |2 r2 C1 p  J1 t9 EPVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
6 ~" u0 O! c6 }8 c一、PVA漿料的質量檢驗指標
醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
% D  K/ s! b- K二、PVA的鑒別
5 {+ \+ b8 p6 |" J下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
（一）試驗準備
' ^' |! i+ d  V9 i8 X+ }3 L1.溶液A
1 E$ Q8 M6 O( L將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
2.溶液B
7 x- Z7 I; S5 H* a2 V90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
（二）檢驗規程
試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
! Y: }# e+ v! D: V) L- B, M4 `$ \

8 W- M  o2 c! [. n' U7 L  k

三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
: w" D8 s. i7 W/ S' x/ l紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。

普通ＰＶＡ的主要質量指標

( u  o( Z$ ~% ]3 @+ z' J, |0 i; b

四、試驗周期
ＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。

+ C2 ?. _0 a( V1 ^* z; j五、試驗方法與計算
進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
  F% y/ E/ ~# U' Q9 i) ?+ e3 R% C（一）揮發物含量的測定
& ^  J8 d8 h! Q. q3 p( |1.取樣
被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
2.測試原理
2 I# B$ K) m- [# a# X/ v* l$ @2 I將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。
3.揮發物含量的計算

揮發物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }
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; \6 u7 ]  h' A: M5 @$ Q

式中：m₀ ——稱量瓶的質量，g；

m₁——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
m₂——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。
（二）黏度的測定
1.絕對黏度
測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
2.相對黏度
6 z& I  w3 L" h/ c稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。
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（三）平均聚合度的測定
, y* y3 N5 l! ~1.測試原理
用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。
2.平均聚合度（DP）的計算
' x" b" p( L9 J2 Y* k  {- c

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
& {7 H" e; ^* I3 _- kC_υ——濃度，g/L；
T——試樣溶液的自由下落時間，s；
T₀——蒸餾水自由下落時間，s。
（四）醇解度的測定
+ I  M- G% ~' m* L" W7 Q1.PVA醇解度的測定原理
( _$ L2 T5 x( {7 s聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
2.測試方法
* \5 J6 R; @: u# b(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
(2)殘留醋酸根含量的計算：
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X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
2 P: B" N" ]" _5 b C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
& {% [  k  g5 r, f0 e) {6 H; MX_P—— PVA試樣的純度；
m —— 試樣的質量,g；
5 M) c, a6 d  W, @V₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
4 k+ ], Z* ^4 o4 B7 _1 D  V$ O（3）殘留醋酸基含量的計算：

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
- U# R$ j! X  I醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%

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